过量浸渍法制贵金属催化剂（浸渍法制备催化剂注意事项）
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比较渗漉法与浸渍法的优缺点,操作中各应注意哪些问题
一、渗漉法优点：
1、溶剂由于重力作用而向下流动，上层留下的浸出液置换下层的溶剂位置，不断造成浓度差渗漉法相当于无数次浸渍，是一个动态过程可连续操作浸出效率高，适用于贵重药材、高浓度浸出制剂的制备亦可用于药材中有效成分含量较低时充分提取。
2、渗漉器底部带有滤过装置。不必单独滤过节省工序。
3、冷渗法可保护有效成分。
缺点
1、渗漉过程时间较长不宜用水作溶剂，常用不同浓度的乙醇或白酒。
2、对新鲜及易膨胀的药材、无组织的药材不宜选用。
渗漉属于动态浸出方法溶剂利用率高有效成分浸出完全可直接收集浸出液。适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂；也可用于有效成分含量较低的药材提取。
对新鲜的及易膨胀的药材、无组织结构的药材不宜选用。常用不同浓度的乙醇或白酒做溶剂故应防止溶剂的挥发损失。
二、浸渍法优点
1、可以用即成外形与尺寸的载体，省去催化剂成型的步骤。国内外均有市售的各种催化剂载体供应。
2、可选择合适的载体，提供催化剂所需物理结构特性，如比表面、孔半径、机械强度、导热率等。
3、附载组分多数情况下仅仅分布在载体表面上，利用率高，用量少，成本低，这对铂、钯、铱等贵金属催化剂特别重要。
缺点：其焙烧分解工序常产生废气污染。
浸渍法虽然操作很简单，在制备过程中常遇到许多复杂的问题。如催化剂干燥时因催化活性物质向外表面的移动而使部分内表面活性物质的浓度降低，甚至载体未被覆盖。
扩展资料：
浸渍法的类型
1、过量浸渍法
过量浸渍法就是浸渍溶液的体积大于载体。该过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后，再滤掉多余的溶液，此时活性组分的负载量需要重新测定。
2、等体积浸渍法
等体积浸渍就是载体的体积和浸渍液的体积一致，浸渍液刚好能完全进入到孔里面。
3、多次浸渍法
多次没渍法即浸渍、干燥、焙烧反复进行数次。使用这种方法的原因有两点：一是浸渍化合物的溶解度很小，一次浸渍不能得到足够的负载量，需要重复浸渍多次；二是为避免多组分浸渍化合物各组分之间的竞争吸附，应将各组分按顺序先后浸渍。
4、浸渍沉淀法
是在浸渍法的基础上辅以均匀沉淀法发展起来的一种新方法，即在浸渍液中预先加入沉淀剂母体，待浸渍单元操作完成后，加热升温使沉淀组分沉积在载体表面上。可以用来制备比浸渍法分布更均匀的金属或金属氧化物负载型催化剂。
参考资料来源：百度百科-渗漉法
参考资料来源：百度百科-浸渍法
【求助】浸渍法贵金属催化剂的浸渍时间一般是多久？
wanglilove(站内联系TA)一般一天就够了，为了浸渍完全，最好时间长一些，免得浸渍不足hulei1049(站内联系TA)最好时间长点，容它慢慢吸附！zhangwei643(站内联系TA)几个小时就可以了!lingliaopiao(站内联系TA)不用那么夸张，一般两三个小时就完全可以了sunty(站内联系TA)应该根据材料的性质吧，比如活性炭我认为就应该时间长点，过夜应该就可以了woniu8117(站内联系TA)你浸渍什么材料啊lxbflyhigh(站内联系TA)也可以超声一下laizhi1123(站内联系TA)建议在木虫里面搜一下，很多关于浸渍法的讨论，有的还比较好liangxq(站内联系TA)炭材料一般都要一天shadow9096(站内联系TA)我们实验室经常做浸渍，一般都是浸渍4小时，就浸渍的比较完全啦。时间更长的浸渍我也试过，效果就差不多啦clmabc1982(站内联系TA)Originally posted by lxbflyhigh at 2009-6-18 22:23:
也可以超声一下 超声也得看材料吧
我浸渍的时候超声还没有不用超声好的
我一般是要静置过夜的 有时候不好的话 多浸渍几遍jxezmbc(站内联系TA)我做的Pd/C,一般都是浸渍24hynkmw(站内联系TA)我们做是过夜,12hchenlungang(站内联系TA)过夜,24小时chenlungang(站内联系TA)过夜,24小时 ,贵金属我都做过,时间少些影响不大,倒是调ph值有影响.zyhou(站内联系TA)如果是等体积浸渍的话，4个小时以上就差不多了吧！zshliutyy(站内联系TA)我最近正在做负载型催化剂，浸渍时间长短对活性组分上量有很大的影响，一般根据你使用的材料来进行探索性试验，然后结合你需要的目标上量，并不是上量越多就越好，结合工业生产时间、操作等方面的因素综合确定浸渍时间。愚公8538(站内联系TA)Originally posted by sinyo at 2009-6-18 14:01:
1 等体积浸渍方法：浸渍一般采用的是等体积浸渍方法，即用水先测出载体的吸水率，根据吸水率的多少，采用相同的浸渍液进行浸渍。
2 分布浸渍法：如先浸渍一种助剂的液体使载体的内孔吸附，然后在浸渍所需要的金属溶液，这种方法用于制备蛋壳型，也可以先浸渍浓金属溶液，然后在浸渍稀溶液用于制备蛋黄型催化剂
3 多次浸渍法：用于高金属含量催化剂的制备。
贵金属催化剂的组成及制备方法
均相催化剂的组成较单纯，通常为某种化合物。多相催化用负载型催化剂的组成较复杂，通常由活性金属组分、助催化剂及载体组成。助催化剂是添加到催化剂中的少量物质，它本身无活性或活性很小，但能改善催化剂的性能。载体是催化剂活性组分的分散剂或支持物。载体的主要作用是增加催化剂的有效表面，提供合适的孔结构，保证足够的机械强度和热稳定性。常用的催化剂载体有Al2O3、SiO2，多孔陶瓷、活性炭等。不同类型的催化剂有不同的制备方法。均相催化用催化剂的制备主要是用化学法获得所需化合物及有机络合物。多相催化用无载体催化剂(如Pt-Rh网)的制备是先用火法熔炼制成合金，然后经拉丝、织网而成。载体催化剂的制备较为复杂，一般是将载体原料经配料、成形、烧成等工艺过程加工成一定形状(如球状、柱状、蜂窝状)，然后用浸渍法加载贵金属活性组分及助催化剂，最后经还原焙烧而成。
怎样用浸渍法制备ni/al2o3催化剂
算好你要的负载量
配Ni盐溶液
等体积或者过量滴到载体上
可用超声减压等手段尽量赶掉载体里的空气提高分散度
干燥 推荐沙浴 感觉干的均匀点，最后可以像炒菜一样翻一翻
马弗炉煅烧
